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试时跟踪检测
A;原料中间体一定要检测,否则死都不知道怎么死的。****两批要做好失败的预案,不要做得太快。
遇到问题要保持冷静,千万不要蛮干。我的经验是表面越复杂的问题越可能是简单的问题,有时一个阀门就可以搞得你一天不痛快
B;看到这么多的留言,我受益非浅,我再提一个:
中试前,z好将所有的原料都再实验室小试一次,即使这样,在加料的时候还是要去看看,我做过一个硼氢化纳还原反应,当时实验室用的硼氢化纳是粉末状,作出的效果很好,中试投料时我没有去,这下做坏了,原因是他们在取硼氢化纳时,连成块的都用上了,都是失效的!还好z后又补加了一些才反应完全,要不然,几百万的东西可就没有了!另外在小试做破坏性实验很**,包括产物的稳定性,反应的稳定性等等,
点评:实验中一定要使用工业原料,试剂同工业品是有区别的。但是即使用的是工业品中试前也一定要用小试验证一下,有的厂家给你的样品和实际供货并不一样。举个例子甲苯就有两种制造方法,其制造工艺不同所含杂质也就不同。在石油化工厂里催化剂在使用之前都要经过小试评价(也就是用小试验证一下),普通的分析都不能完全说明问题。
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